高分子材料體積表面電阻率測試儀

高分子材料體積表面電阻率測試儀

高阻計法測定高分子材料體積電阻率和表面電阻率

高分子材料的電學性能是指在外加電場作用下材料所表現出來的介電性能、導電性能、電擊穿性質以及與其他材料接觸、摩擦時所引起的表面靜電性質等。最基本的是電導性能和介電性能，前者包括電導(電導率γ，電阻率ρ=1/γ)和電氣強度(擊穿強度Eb)；后者包括極化(介電常數εr)和介質損耗(損耗因數tgδ)。共四個基本參數。

種類繁多的高分子材料的電學性能是豐富多彩的。就導電性而言，高分子材料可以是絕緣體、半導體和導體，如表1所示。多數聚合物材料具有zhuo越的電絕緣性能，其電阻率高、介電損耗小，電擊穿強度高，加之又具有良好的力學性能、耐化學腐蝕性及易成型加工性能，使它比其他絕緣材料具有更大實用價值，已成為電氣工業bu可或缺的材料。高分子絕緣材料必須具有足夠的絕緣電阻。絕緣電阻決定于體積電阻與表面電阻。由于溫度、濕度對體積電阻率和表面電阻率有很大影響，為滿足工作條件下對絕緣電阻的要求，必須知道體積電阻率與表面電阻率隨溫度、濕度的變化。

表1  各種材料的電阻率范圍

除了控制材料的質量外，測量材料的體積電阻率還可用來考核材料的均勻性、檢測影響材料電性能的微量雜質的存在。當有可以利用的相關數據時，絕緣電阻或電阻率的測量可以用來指示絕緣材料在其他方面的性能，例如介質擊穿、損耗因數、含濕量、固化程度、老化等。表2為高分子材料的電學性能及其研究的意義。

表2        高分子材料的電學性能及測量的意義

1    目的要求

了解ZST-121高分子材料體積表面電阻率測試儀的使用方法和實驗原理。

測出高聚物樣品的體積電阻率及表面電阻率，分析這些數據與聚合物分子結構的內在聯系。

2    原理

2.1  名詞術語

1) 絕緣電阻：施加在與試樣相接觸的二電極之間的直流電壓除以通過兩電極的總電流所得的商。它取決于體積電阻和表面電阻。

2) 體積電阻：在試樣的相對兩表面上放置的兩電極間所加直流電壓與流過兩個電極之間的穩態電流之商；該電流不包括沿材料表面的電流。在兩電極間可能形成的極化忽略不計。

3) 體積電阻率：絕緣材料里面的直流電場強度與穩態電流密度之商，即單位體積內的體積電阻。

4) 表面電阻：在試樣的某一表面上兩電極間所加電壓與經過一定時間后流過兩電極間的電流之商；該電流主要為流過試樣表層的電流，也包括一部分流過試樣體積的電流成分。在兩電極間可能形成的極化忽略不計。

表面電阻率：在絕緣材料的表面層的直流電場強度與線電流密度之商，即單位面積內的表面電阻。

2.2    測量原理

根據上述定義，絕緣體的電阻測量基本上與導體的電阻測量相同，其電阻一般都用電壓與電流之比得到。現有的方法可分為三大類：直接法，比較法，時間常數法。

這里介紹直接法中的直流放大法，也稱高阻計法。該方法采用直流放大器，對通過試樣的微弱電流經過放大后，推動指示儀表，測量出絕緣電阻，基本原理見圖1。

圖1  ZST-121型10¹⁷Ω超高電阻測試儀測試原理圖。

U—測試電壓(V)；R0—輸入電阻(Ω)；RX—被測試試樣的絕緣電阻(Ω)

當R0《Rx時，則 Rx=(U/U0)·R0         (1)

式中：Rx——試樣電阻，(Ω)，

U——試驗電壓，(V)，

U0——標準電阻R0兩端電壓，(V)，

R0——標準電阻，(Ω)。

測量儀器中有數個不同數量級的標準電阻，以適應測不同數量級Rx的需要，被測電阻可以直接讀出。高阻計法一般可測1017Ω以下的絕緣電阻。

從Rx的計算公式看到Rx的測量誤差決定于測量電壓U、標準電阻R0以及標準電阻兩端的電壓U0的誤差。

2.3   測量技術

通常，絕緣材料用于電氣系統的各部件相互絕緣和對地絕緣，固體絕緣材料還起機械支撐作用。一般希望材料有盡可能高的絕緣電阻，并具有合適的機械、化學和耐熱性能。

絕緣材料的電阻率一般都很高，也就是傳導電流很小。如果不注意外界因素的干擾和漏電流的影響，測量結果就會發生很大的誤差。同時絕緣材料本身的吸濕性和環境條件的變化對測量結果也有很大影響。

影響體積電阻率和表面電阻率測試的主要因素是溫度和濕度、電場強度、充電時間及殘余電荷等。體積電阻率可作為選擇絕緣材料的一個參數，電阻率隨溫度和濕度的變化而顯著變化。體積電阻率的測量常常用來檢查絕緣材料是否均勻，或者用來檢測那些能影響材料質量而又不能用其他方法檢測到的導電雜質。

由于體積電阻總是要被或多或少地包括到表面電阻的測試中去，因此只能近似地測量表面電阻，測得的表面電阻值主要反映被測試樣表面污染的程度。所以，表面電阻率不是表征材料本身特性的參數，而是一個有關材料表面污染特性的參數。當表面電阻較高時，它常隨時間以不規則的方式變化。測量表面電阻通常都規定1min的電化時間。

（1）溫度和濕度：固體絕緣材料的絕緣電阻率隨溫度和濕度的升高而降低，特別是體積電阻率隨溫度改變而變化非常大。因此，電瓷材料不但要測定常溫下的體積電阻率，而且還要測定高溫下的體積電阻率，以評定其絕緣性能的好壞。由于水的電導大，隨著濕度增大，表面電阻率和有開口孔隙的電瓷材料的體積電阻率急劇下降。因此，測定時應嚴格地按照規定的試樣處理要求和測試的環境條件下進行。

（2）電場強度：當電場強度比較高時，離子的遷移率隨電場強度增高而增大，而且在接近擊穿時還會出現大量的電子遷移，這時體積電阻率大大地降低。因此在測定時，施加的電壓應不超過規定的值。

（3）殘余電荷：試樣在加工和測試等過程中，可能產生靜電，電阻越高越容易產生靜電，影響測量的準確性。因此，在測量時，試樣要che底放電，即可將幾個電極連在一起進行短路。

（4）雜散電勢的消除：在絕緣電阻測量電路中，可能存在某些雜散電勢，如熱電勢、電解電勢、接觸電勢等，其中影響最大的為電解電勢。用高阻計測量表面潮濕的試樣的體積電阻時，測量極與保護極間可產生20mv的電勢。試驗前應檢查有無雜散電勢。可根據試樣加壓前后高阻計的二次指示是否相同來判斷有無雜散電勢。如相同，證明無雜散電勢；否則應當尋找并排除產生雜散電勢的根源，才能進行測量。

（5）防止漏電流的影響：對于高電阻材料，只有采取保護技術才能去除漏電流對測量的影響。保護技術就是在引起測量誤差的漏電路徑上安置保護導體，截住可能引起測量誤差的雜散電流，使之不流經測量回路或儀表。保護導體連接在一起構成保護端，通常保護端接地。測量體積電阻時，三電極系統的保護極就是保護導體。此時要求保護電極和測量電極間的試樣表面電阻高于與它并聯元件的電阻10～100倍。線路接好后，應首先檢查是否存在漏電。此時斷開與試樣連接的高壓線，加上電壓。如在測量靈敏度范圍內，測量儀器指示的電阻值為無限大，則線路無漏電，可進行測量。

（6）條件處理和測試條件的規定:固體絕緣材料的電阻隨溫度、濕度的增加而下降。試樣的預處理條件取決于被測材料，這些條件在材料規范中規定。推薦使用GB10580《固體絕緣材料在試驗前和試驗時采用的標準條件》中規定的預處理方法。可使用甘油—水溶液潮濕箱進行濕度預處理。測試條件應與預處理條件盡可能地一致，有些時候(如浸水處理)不能保持預處理條件和測試條件一致時，則應在從預處理環境中取出后在盡可能短時間內完成測試，一般不超過5分鐘。

（7）電化時間的規定:當直流電壓加到與試樣接觸的兩電極間時，通過試樣的電流會指數式地衰減到一個穩定值。電流隨時間的減小可能是由于電介質極化和可動離子位移到電極所致。對于體積電阻率小

于1010Ω·m的材料，其穩定狀態通常在1分鐘內達到。因此，要經過這個電化時間后測定電阻。對于電阻率較高的材料，電流減小的過程可能會持續幾分鐘、幾小時、幾天，因此需要用較長的電化時間。如果需要的話，可用體積電阻率與時間的關系來描述材料的特性。當表面電阻較高時，它常隨時間以不規則的方式變化。測量表面電阻通常都規定1分鐘的電化時間。

3   儀器與試樣

3.1  儀器

本實驗選 用ZST-121型電阻儀。該儀器工作原理屬于進接法中的直流放大法，測量范圍106～1017Ω，誤差≤10%。

圖2  ZST-121電阻儀外形圖及三電極測量系統 

為準確測量體積電阻和表面電阻，一般采用三電極系統，圓板狀三電極系統見圖2。測量體積電阻Rv時，保護電極的作用是使表面電流不通過測量儀表，并使測量電極下的電場分布均勻。此時保護電極的正確接法見圖3。測量表面電阻Rs時，保護電極的作用是使體積電流減少到不影響表面電阻的測量。

圖3  體積電阻Rv和表面電阻Rs測量示意圖

3.2    試樣及其預處理

試樣不同比例的聚丙烯與碳酸鈣共混物樣片(φ100圓板，厚2±0.2mm)5只

預處理

試樣應平整、均勻、無裂紋和機械雜質等缺陷。用蘸有深劑(此溶劑應不腐蝕試樣)的綢

布擦試；把擦凈的試樣放在溫度23±2℃和相對濕度65±5%的條件下處理24小時。測量表面電阻時，一般不清洗及處理表面，也不要用手或其他任何東西觸及。

4   實驗

4.1  準備

使用前，面板上的各開關位置應如下：

ａ) 倍率開關置于靈敏度zui低檔位置。

ｂ) 測試電壓開關置于“10V"處

c) “放電-測試"開關置于“放電"位置。

d) 電源總開關(POWER)置于“關"。

e) 輸入短路撳鍵置于“短路"。

f) 極性開關置于“0"。

檢查測試環境的濕度是否在允許的范圍內。尤其當環境濕度高于80%以上時，對測量較高的絕緣電阻(大于10 ¹¹Ω及小于10-8 A)時微電流可能會導致較大的誤差。

接通電源預熱30分鐘，將極性開關置于“+"，此時可能發現指示儀表的指針會離開“∞"及“0"處，這時可慢慢調節“∞"及“0"電位器，使指針置于“∞"及“0"處。

4.2   測試

將被測試樣用測量電纜線和導線分別與訊號輸入端和測試電壓輸出端連接。 將測試電壓選擇開關置于所需要的測試電壓檔。 將“放電-測試"開關置于“測試"檔，輸入短路開關仍置于“短路"。對試樣經一定時間的充電以后(視試樣的容量大小而定，一般為15秒。電容量大時，可適當延長充電時間)，即可將輸入短路開關撳至“測量"進行讀數，若發現指針很快打出滿刻度，應立即撳輸入短路開關，使其置于“短路"， 將“放電-測試"開關置于“放電"檔，等查明原因并排除故障后再進行測試。 當輸入短路開關置于測量后，如發現表頭無讀數，或指示很少，可將倍率開關逐步升高，數字顯示依次為7、8、9、…直至讀數清晰為止(盡量取儀表上1～10的那段刻度)。通過旋轉倍率旋鈕，使示數處于半偏以內的位置，便于讀數。測量時先將RV/RS轉換開關置于RV測量體積電阻，然后置于RS測量表面電阻。讀數方法如下：表頭指示為讀數，數字顯示為10的指數，單位W。用不同電壓進行測量時，其電阻系數不一樣，電阻系數標在電壓值下方。將儀表上的讀數（單位為兆歐）乘以倍率開關所指示的倍率及測試電壓開關所指的系數（10V為0.01；100V為0.1；250V為0.25；500V為0.5；1000V為1）即為被測試樣的絕緣電阻值。例如：讀數為3.5′106W倍率開關所指系數為108，測量電壓為100V，則被測電阻值為：3.5′106′108′0.1 =3.5′1013W。 在測試絕緣電阻時，如發現指針有不斷上升的現象，這是由于電介質的吸收現象所致，若在很長時間內未能穩定，則一般情況下取接通測試開關后一分鐘時的讀數作為試樣的絕緣電阻值。

一個試樣測試完畢，即將輸入短路撳鍵置于“短路"，測試電壓控制開關置于“關"后，將方式選擇開關撥向放電位置，幾分鐘后方可取出試樣。對電容量較大的試樣者需經1分鐘左右的放電，方能取出試樣，以免受測試系統電容中殘余電荷的電擊。。若要重復測試時，應將試樣上的殘留電荷全部放掉方能進行。然后進入下一個試樣的測試：為了操作簡便無誤，測量絕緣材料體積電阻(Rv)和表面電阻(Rs)時采用了轉換開關。當旋鈕指在Rv處時，高壓電極加上測試電壓。保護電極接地，當旋鈕指在Rs處時，保護電極加上測試電壓，高壓電極接地。 儀器使用完畢，應先切斷電源，將面板上各開關恢復到測試前的位置，拆除所有接線，將儀器安放保管好。

4.3   注意事項

（1）試樣與電極應加以屏蔽(將屏蔽箱合上蓋子)，否則，由于外來電磁干擾而產生誤差，甚至因指針的不穩定而無法讀數。

（2）測試時，人體不可接觸紅色接線柱，不可取試樣，因為此時“放電-測試"開關處在“測試位置"，該接線柱與電極上都有測試電壓，危險!!

（3）在進行體積電阻和表面電阻測量時，應先測體積電阻再測表面電阻，反之由于材料被極化而影響體積電阻。當材料連續多次測量后容易產生極化，會使測量工作無法進行下去，出現指針反偏等異常現象，這時須停止對這種材料測試，置于凈處8h-10h后再測量或者放在*內清洗，烘干，等冷卻后再進行測量

（4）經過處理的試樣及測量端的絕緣部分絕不能被臟物污染，以保證實驗數據的可靠性。

（5）若發現指針很快打出滿刻度，應立即將輸入短路開關置于“短路"，測試電壓控制開關置于“關"，等查明原因并排除故障后再進行測量。

（6）當輸入短路開關置于測量后，如果發現表頭無讀數，或指示很少，可將倍率逐步升高。

（7）若要重復測量時，應將試樣上的殘余電荷全部放掉方能進行。

數據處理

體積電阻率ρv

ρv=Rv(A/h)，

A=(π/4)·d22=(π/4)(d1+2g)2         (3)

式中，ρv ——體積電阻率(Ω·m)，

Rv ——測得的試樣體積電阻(Ω)，

A ——測量電極的有效面積(m2)，

d1 ——測量電極直徑(m)，

ｈ ——絕緣材料試樣的厚度(m)，

g ——測量電極與保護電極間隙寬度(m)，

表面電阻率ρv

ρs=Rs(2π)/㏑(d2/d1)          (4)

式中，ρv ——表面電阻率(Ω)，

Rs ——試樣的表面電阻(Ω)，

d2 ——保護電極的內徑(m)，

d1 ——測量電極直徑(m)。

需要的數據

d1 = 5 cm

d2 = 5.4 cm

h = 0.2 cm

g = 0.2 cm

問題 為什么測試電性能時對試樣要進行處理？對環境條件有何要求？ 對同一塊試樣，采用不同的電壓測量。測試電壓升高時，測得的電阻值將如何變化？ 通過實驗說明為什么在工程技術領域中，用體積電阻率來表示介電材料的絕緣性質，而不用絕緣電阻或表面電阻率來表示？ 

說明實驗結果與高聚物分子結構的內在聯系。